GC-MS 6800測定煙草中的尼古丁
發布日期：2019/7/11 14:07:56 點擊次數：44556
尼古丁（Nicotine），俗名煙堿，是一種存在于茄科植物（茄屬）中的生物堿，也是煙草的重要成分之一。尼古丁會使人上癮或產生依賴性，重復使用可導致心臟速度增加、血壓升高和食欲降低，攝入大劑量尼古丁會引起惡心甚至嘔吐，嚴重禍及死亡。氣相色譜質譜聯用儀（GCMS），采用氣相色譜分離和電子轟擊電離源（EI）配合全掃描模式完成定性分析，GCMS-SIM模式實現定量分析，可應用于煙草中尼古丁的檢測。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
煙草樣品經剪碎后準確稱取，使用有機溶劑乙酸乙酯超聲萃取，萃取液經過濾后，用GCMS分析，依據目標化合物的保留時間和特征離子定性，用外標法定量。
2.2 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有電子轟擊源（江蘇天瑞儀器股份有限公司）
尼古丁標準品：純度99% （國家標準物質網）；
乙酸乙酯：HPLC級（默克集團）；
氦氣：99.999%（空氣化工）
2.3 儀器測試條件
色譜柱： Agilent DB-5，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度100℃，20℃/min升至280℃保持3min；
進樣方式：分流進樣，分流比10：1；
進樣口溫度：280℃；
氣質接口溫度：280℃；
離子源溫度：260℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：3min
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-200amu），SIM模式定量。
3. 測試結果
3.1 2種目標物組分定性結果
圖2. 尼古丁質譜圖
圖3. 尼古丁總離子流圖
表1. 目標物基本測試信息
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化合物
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英文名稱
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CAS號
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特征離子
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尼古丁
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Nicotine
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54-11-5
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84* 133 161 162
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3.2 樣品測試
目標物在5ppm-100ppm線性良好。取低含量尼古丁加標，樣品經過乙酸乙酯超聲萃取。50ppm加標水平下譜圖如下，得到了比較滿意的效果。
圖4. 350ppm加標SIM圖
4. 總結
本實驗采用GC-MS 6800，在SIM掃描模式下進行測試，方法穩定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質峰的干擾小，可以對煙草中的尼古丁進行有效的定性和定量分析。
5. 參考文獻
[1] GB/T 23355-2009 卷煙 總粒相物中煙堿的測定 氣相色譜法
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